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硝酸钾生产工艺的改进及完善技术

发布时间:2017-08-04 15:13:32




一、技术背景
硝酸钾在农业市场用途十分广泛,硝酸钾属于二元复合肥。硝酸钾是无氯钾、氮复合肥料,植物营养素钾、氮的总含量可达50%左右,具有良好的物理化学性质。硝酸钾施用于烟草具有肥效高,易吸收,促进幼苗早发,增加烟草产量,对提高烟草品质有着重要
作用。可与盐酸反应。
现今硝酸钾应用于市场较为广泛,合成方法基本分为下列几种:
1. 溶剂萃取法:在5~10°C,氯化钾溶于浓度60%~70%硝酸中,用有机溶剂萃取,分离得硝酸钾和盐酸。
2. 复分解法:硝酸钠与氯化钾经复分解反应得硝酸钾和氯化钠。利用它们的在不同温度下的溶解度不同可将其分离。此法工业上应用较多,是工业硝酸钾主要的生产方式。先把硝酸钠溶于热水中,在搅拌下按硝酸钠:氯化钾=100:85的配料比逐渐加入氯化钾,经蒸发浓缩,当温度为119℃时,氯化钠结晶析出,将溶液和晶体进行热过滤,得到大量氯化钠晶体,再将分离氯化钠后的母液缓慢冷却,硝酸钾即结晶析出。经抽滤、洗涤和干燥即得粗产品(纯度≥85%),再经重结晶可得纯品和高纯品。
3. 离子交换法:将硝铵液与氯化钾液分别通过阳离子交换树脂床层。可分别生产出硝酸钾和氯化铵两种产品。此法工业上应用较多,目前也是工业硝酸钾主要的生产方式之一。
4. 合成法:用氢氧化钾或碳酸钾中和硝酸,经蒸发结晶制得硝酸钾;或用氢氧化钾或碳酸钾溶液吸收硝酸生产中的尾气并加工制得硝酸钾。
5. 硝土制取法:硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后,经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用,生成硝酸。硝酸根与土壤里的钾、钠、镁等离子结合,形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋,庭院的老墙脚,崖边,岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿,不易晒干,经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。
从硝土中提取硝酸钾,主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子,从而生成硝酸钾。另外,草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合,生成难溶性的盐而沉淀,从而去掉钙、镁等杂质。主要反应式是:
Ca(NO₃)₂+K₂SO₄=2KNO₃+CaSO₄↓
Ca(NO₃)₂+K₂CO₃=2KNO₃+CaCO₃↓
Mg(NO₃)₂+K₂CO₃=2KNO₃+MgCO₃↓
硝土自身也含硝酸钾,最后利用各种盐溶解度的差异,控制温度和浓度,使硝酸钾从混合液中结晶出来。
二、技术原理
工艺过程中主要为配料溶解、冷却结晶、蒸发结晶、离心分离等过程。硝酸铵及氯化钾溶解于水,上述溶液和分离氯化铵结晶后的母液加入硝酸钾冷冻结晶器,在较低的温度下析出硝酸钾结晶,经离心分离后得到农用硝酸钾产品。分离硝酸钾得到的母液加入真空蒸发结晶系统,移走部分水分,产生氯化铵结晶。料液经过离心分离,得到氯化铵产品。分离氯化铵后的母液返回前系统配料。
三、应用范围

适用于硝酸钾生产工艺的改进完善

目前,该方案已通过中试,进入了生试阶段。
实验测试指标如表1所示: